PFAS Analytik
Für die Bestimmung von per- und polyfluorierten Chemikalien (PFAS) in Wasser, Schlamm, Kompost und Boden liegen genormte Analysenverfahren vor (DIN 38407-42 bzw. DIN 38414-14, ISO 21675 und der Normentwurf DIN EN 17892). Die Stoffauswahl der Verfahren unterscheidet sich in Bezug auf weitere untersuchte PFAS, während die Grundauswahl an Säuren bzw. Sulfonsäuren gleich ist. Durch die Labore des LANUV wurden die ursprünglichen DIN Verfahren um weitere PFAS erweitert und umfasst die in Tabelle 1 aufgeführten Einzelsubstanzen, die sich für die Bewertung von Umweltproben als relevant erwiesen haben.
Die Bestimmung der PFAS kann über verschiedene Verfahren erfolgen. So stehen die Festphasenextraktion (SPE) und Direktinjektion zur Verfügung. Für Feststoffproben wie zum Beispiel Böden kann die Extraktion auch durch Ultraschall erfolgen. Die Messung der verschiedenen PFAS erfolgt mittels HPLC-MS/MS, kann jedoch insbesondere auch bei Schadensfällen unter Zuhilfenahme von hochauflösender Massenspektrometrie erfolgen.
Speziell im Bereich Abwasser- und Brandfalluntersuchung setzt das LANUV auch auf die Methode der Umwandlung unbekannter Precursor-PFAS in bekannte PFAS, den sogenannten Total Oxidizable Precursor assay (TOP Assay).
Die Methoden der Direktinjektion wie auch der TOP Assay befinden sich aktuell in der Normung auf nationaler und europäischer Ebene, bei welcher die Labore des LANUV intensiv mitarbeiten.
Die unteren Anwendungsgrenzen für die einzelne Substanz betragen bei der Untersuchung von Wasser 10 ng/l bzw. 25 ng/l bei Abwasser und 2,5 µg/kg Trockenmasse bei Feststoffen. Da neben den unverzweigten Verbindungen teilweise auch verzweigte Isomere auftreten, legen die Verfahren eine Konvention zur Quantifizierung des Gesamtgehalts aller Isomere fest.
Unter Berücksichtigung besonderer Fragestellungen und dem Wissen über die ubiquitäre Verbreitung von PFAS (Stichwort Blindwerte), lassen sich auch Bestimmungsgrenzen von 1 ng/L erreichen. In diesem Fall steigen die Anforderungen an die qualitätssichernden Maßnahmen jedoch überproportional an.
Tabelle 1: Umfang der im LANUV gemessenen PFAS
Stoffname | Abkürzung | Matrix | Summenformel | Rel. molare Masse | CAS-Nr |
Perfluorcarbonsäuren | |||||
Perfluorbutansäure | PFBA | AW, GW, OW, F | C4HF7O2 | 214,04 | 375-22-4 |
Perfluorpentansäure | PFPeA | AW, GW, OW, F | C5HF9O2 | 264,05 | 2706-90-3 |
Perfluorhexansäure | PFHxA | AW, GW, OW, F | C6HF11O2 | 314,05 | 307-24-4 |
Perfluorheptansäure | PFHpA | AW, GW, OW, F | C7HF13O2 | 364,06 | 375-85-9 |
Perfluoroktansäure inkl. Isomere | PFOA | AW, GW, OW, F | C8HF15O2 | 414,07 | 335-67-1* |
Perfluornonansäure | PFNA | AW, GW, OW, F | C9HF17O2 | 464,08 | 375-95-1 |
Perfluordekansäure | PFDA | AW, GW, OW, F | C10HF19O2 | 514,08 | 335-76-2 |
Perfluorundekansäure | PFUdA | AW, GW, OW, F | C11HF21O2 | 564,09 | 2058-94-8 |
Perfluordodekansäure | PFDoA | AW, GW, OW, F | C12HF23O2 | 614,1 | 307-55-1 |
Perfluortridekansäure | PFTrA | AW, GW, F | C13HF25O2 | 664,1 | 72629-94-8 |
Perfluorsulfonsäuren | |||||
Perfluorbutansulfonsäure inkl. Isomere | PFBS | AW, GW, OW, F | C4HF9O3S | 300,1 | 375-73-5* |
Perfluorpentansulfonsäure inkl. Isomere | PFPeS | AW, GW, F | C5HF11O3S | 350,11 | 2706-91-4* |
Perfluorhexansulfonsäure inkl. Isomere | PFHxS | AW, GW, OW, F | C6HF13O3S | 400,12 | 355-46-4* |
Perfluorheptansulfonsäure inkl. Isomere | PFHpS | AW, GW, OW, F | C7HF15O3S | 450,12 | 375-92-8* |
Perfluoroctansulfonsäure inkl. Isomere | PFOS | AW, GW, OW, F | C8HF17O3S | 500,13 | 1763-23-1* |
Perfluornonansulfonsäure inkl. Isomere | PFNS | AW, GW, F | C9HF19O3S | 550,14 | 68259-12-1* |
Perfluordekansulfonsäure inkl. Isomere | PFDS | AW, GW, OW, F | C10HF21O3S | 600,15 | 335-77-3* |
Perfluorundekansulfonsäure inkl. Isomere | PFUdS | AW, GW, F | C11HF23O3S | 650,14 | 749786-16-1* |
Perfluordodekansulfonsäure inkl. Isomere | PFDoS | AW, GW, F | C12HF25O3S | 700,15 | 79780-39-5* |
Perfluortridekansulfonsäure inkl. Isomere | PFTrS | AW, GW, F | C13HF27O3S | 750,16 | 791563-89-8* |
Weitere PFAS | |||||
H4-Perfluorhexansulfonsäure | 4:2 FTS | AW, GW, OW, F | C6H5F9O3S | 328,15 | 757124-72-4 |
H4-Perfluoroktansulfonsäure | 6:2 FTS (H4PFOS) | AW, GW, OW, F | C8H5F13O3S | 428,17 | 27619-97-2 |
H4-Perfluordekansulfonsäure | 8:2 FTS | AW, GW, OW, F | C10H5F17O3S | 528,18 | 39108-34-4 |
Capstone A | Capstone A (DPOSA) | AW, F | C13H17F13N2O3S | 528,33 | 80475-32-7 |
Capstone B | Capstone B (CDPOS) | AW, F | C15H19F13N2O4S | 570,37 | 34455-29-3 |
Perfluoroktansulfonamid | PFOSA | AW, F | C8H2F17NO2S | 499,14 | 754-91-6 |
4,8-Dioxa-3H-perfluornonansäure | DONA | AW, F | C7H2F12O4 | 378,07 | 919005-14-4 |
Hexafluorpropylenoxid Dimersäure | HFPO-DA | AW, F | C6HF11O3 | 330,05 | 13252-13-6 |
9-Chlorhexadekafluor-3-oxanonan-1-sulfonsäure | 9Cl-PF3ONS | AW, F | C8HClF16O4S | 532,58 | 756426-58-1 |
11-Chloreicosafluor-3-oxaundekan-1-sulfonsäure | 11Cl-PF3OUdS | AW, F | C10HClF20O4S | 632,60 | 763051-92-9 |
*CAS-Nummer des linearen Isomers
Abkürzungen: AW = Abwasser, GW = Grundwasser, OW = Oberflächenwasser, F = Feststoff
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